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物理所在三维纳米结构的加工与应用研究中取得

发布时间:2019-07-09 15:11编辑:科学浏览(162)

    国内外关于渐变折射率材料Luneburg透镜的研究成果虽然已见报道,但依然存在许多需要解决的问题。目前已报道的基于微纳结构渐变折射率光学的Luneburg透镜研究及实验主要集中在二维或准三维结构,其应用潜力远远没有被开发。由于点光源发出的是球面波,为了实现真正的理想成像并能真正利用Luneburg 透镜的广视场功能,设计、制备光波段真正的三维Luneburg透镜并研究其理想成像功能非常必要。但是,目前已报道的GRIN光学Luneburg透镜的制备技术主要是基于标准的电子束光刻及离子束刻蚀等平面器件加工技术,难以在光波段实现真正三维梯度折射率器件的制备。

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    由15纳米二氧化钛所组装成的超半球mSIL 的SEM 图像。图片来源:复旦大学

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    基于多光子激光直写加工技术,该研究团队近年来取得了一系列研究成果,如高分辨3D水凝胶结构(J. Mater. Chem. B 2, 4318-4323, 2014;3, 8486-8491, 2015),手性互补超颖材料(Appl. Phys. Lett. 104, 011108, 2014),高透光率的有序金属网格透明电极结构(Appl. Phys. Lett. 108, 221104, 2016),并受邀在Chem. Soc. Rev.撰写综述文章(Chem. Soc. Rev. 44, 5031-5039, 2015)。相关研究工作得到科技部纳米研究重大研究计划项目、国家自然科学基金重大研究计划重点基金项目、国家自然科学面上基金项目的大力支持。

    图1. 采用聚焦离子束折叠应变加工制备的多种Au薄膜三维结构

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    多光子激光直写加工技术是一种低成本、快速、高精度的3D微纳结构制备技术,它可以突破光学衍射极限的限制,将光反应区域局限于光斑焦点中心极小的三维空间内,实现任意复杂3D微纳光子结构的加工。当微纳光子的结构尺寸远小于波长,即处于超颖材料区域,光子结构可以视为具有一定折射率的等效介质。当调节微纳结构中不同位置上的占空比或者周期长度,可以得到复杂GRIN介质。2010年Wegner课题组在聚合物结构上通过激光直写实现了1.5-2.6mm波长范围的准三维隐身地毯结构;基于此工作的灵感,理化所研究团队利用飞秒激光直写,设计并加工了基于渐变介质超材料的三维光波段Luneburg透镜,COMSOL仿真结果表明其工作波段位于中红外波段。在此基础上,开展了相关的实验验证工作,利用德国Neaspec公司的近场光学显微镜表征了三维Luneburg透镜在平面波入射下的聚焦性质,测量的光场强度分布展示了一个半高全宽为l/2的光斑形貌,验证了Luneburg透镜具有理想三维聚焦的性能。

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    该研究提供了一种在纳米尺度操纵可见光的途径,未来将该组装方法与纳米印迹、微纳流体等技术结合,有望制备出紧凑、低成本的超材料光学器件,应用于隐身、光子计算机、近场光学检测及太阳能利用等领域。

    科学家们观察到这种材料具有很高的透明度,证明了实验制作超材料的可行性。利用近场磁场,发现有效介质是透明的,足以作为微米级的透镜对红外辐射。尽管在体积上含有82%的金属,科学家们观察到,将纯金分解成一系列的金纳米囊,可以产生一种能够聚焦光线的透明透镜,这与均匀介质透镜的行为非常相似。然后,科学家们对不同类型的金属进行了比较,结果表明,表皮深度较长材料产生的纳米颗粒阵列最透明,分散性最小。研究表明,在固定的波长下,粒子直径与金属表面深度的比值决定了该粒子是表现为准粒子偶极子,还是表现为完美导体。除了高透明度,科学家还可以通过控制粒子的大小、形状和空间来调整系统。

    飞秒激光直写制备的微尺度光波段Luneburg透镜及其聚焦光场的表征分析结果

    最近,他们与物理所光物理实验室的副研究员李家方、研究员李志远,英国索尔福德大学教授沈铁汉以及同济大学教授李宏强等合作,将聚焦离子束应变诱导三维纳米结构的加工方法推广到了二维薄膜材料体系,发展了一种基于离子束辐照的折叠应变加工方法,可将平面内的结构多次有序折叠,实现纳米结构单元在空间、尺寸、周期与几何形貌可调制的大面积可控加工。该方法可在金属、介质以及复合纳米薄膜上进行三维结构的构建。利用这一技术,他们设计并构建了一系列基于金纳米薄膜的孔洞-垂直开口谐振环三维等离激元微纳结构。这些结构在红外-近红外波段具有明显的异常法诺共振现象,并可用于高灵敏度的光折射率传感,在近红外波段的灵敏度高达2040nm/RIU,是目前该波段同类结构已报道的最高值。显示了这种三维纳米加工技术在制作高灵敏度的纳米光学器件以及生物传感的应用前景 【Light: Science & Applications 4, e308 。

    8月12日,《科学》子刊《科学进展》在线刊登了复旦大学材料科学系武利民教授课题组关于可见光超材料的最新研究成果。该研究设计开发了一种新的纳米粒子组装方法——纳米固流体法,首次实现了将高折射率的二氧化钛纳米粒子组装成可工作于可见光波段的超材料光学器件。通过将15纳米的锐钛矿二氧化钛纳米粒子组装成半球形和超半球形固体浸没超透镜,在常规的光学显微镜下实现了45纳米的超分辨率显微成像,大大地突破了光学显微镜的极限分辨率200纳米,并揭示了二氧化钛纳米粒子间的近场耦合效应在该可见光超材料中的重要作用。

    电场可以强烈地集中在金属纳米粒子之间的间隙中,以便同时聚焦和“挤压”介质场,从而产生强大、双重增强的热点。科学家们可以利用这些热点来推动红外光谱和其他非线性过程在宽频率范围内的测量。在发表在《自然通讯》(Nature Communications)期刊上的研究中,塞缪尔·j·帕尔默(Samuel J. Palmer)和英国物理、数学和纳米技术系一个跨学科研究团队美国、西班牙和德国的研究表明,人工介质对红外辐射可以保持高度透明,即使粒子是纳米级,也能观察到这一结果。

    近年来,光学领域以其一系列崭新成就而为世人所瞩目,其中之一就是得到迅速发展的梯度折射率光学(Gradient index optics)。梯度折射率光学研究的对象是非均匀折射率介质中的光学现象。发生于非均匀介质中的光学现象在自然界是一种普遍存在的客观物理现象。早在公元100年,人们就已观察到“海市蜃楼”、“沙漠神泉”等奇景,都是由于大气层折射率的局部不均匀变化对地面景色产生折射而出现的一种奇观。通过对这些自然现象的观察、研究,人们逐渐领悟到材料折射率的非均匀性可以导致一些均匀介质所不具有的光学性能。1944年,卢内伯格(R.K.Luneburg)提出了一种球对称的折射率渐变分布的球透镜模型,n=[2-2]1/2,其折射率由中心位置Ö2沿径向逐渐减小到1,入射到Luneburg透镜上的平行光线可以无像差地聚焦到球面上的一点,因此Luneburg 透镜可实现无像差的理想成像或者理想聚焦。而传统的球面透镜由于像差的存在,而无法实现光线的理想聚焦。

    以上工作得到了中国科学院、国家自然科学基金委员会和科技部相关项目的资助。

    由于亚波长尺寸的二氧化钛纳米粒子间具有十分紧密的堆积,这些超透镜在可见光下表现出高的有效折射率以及高度的透明性,因而,纳米粒子间可产生局域电场增强效应。利用这一效应及二氧化钛材料低吸收损耗的特性,远场照明光可通过二氧化钛纳米粒子的间隙传导至待观察样品表面,形成大面积的、亚波长尺寸的近场聚焦光斑;同时,超透镜能够高效的将样品表面激发的近场消逝波转变成远场传播波。进一步通过光学显微镜捕捉这些携带样品精细细节信息的传播波,便可实现超分辨率光学成像。

    在材料科学中,消色差光学元件具有高透明性和低色散性。材料科学家们已经证明,尽管金属是高度不透明,但密集排列的金属纳米颗粒阵列(按体积计金属含量超过75%)在红外辐射下比锗等介质更透明。这种阵列可以形成有效的介质,在超宽带波长范围内几乎没有色散,从而设计出各种下一代基于超材料的光学设备。科学家可以通过改变纳米颗粒的大小、形状和间距来调整这些材料的局部折射率,从而设计出梯度折射率透镜,引导和聚焦微观尺度上的光。

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    近年来,中国科学院物理研究所/北京凝聚态国家实验室微加工实验室的工程师刘哲、副主任工程师李无瑕、主任工程师李俊杰和博士生崔阿娟及研究员顾长志等人系统地开展了基于聚焦离子束技术的三维纳米结构与器件的可控加工技术研究,并取得了一系列的进展。他们发明了一种基于聚焦离子束的应变诱导三维纳米结构加工新方法,即利用离子束辐照产生的注入效应以及由入射粒子能量转换与传递产生的温度效应,在纳米材料中产生局域化表面再构、缺陷、晶体结构变化,实现了三维空间诱导的纳米材料形变,以此构建三维功能纳米结构与器件。这种基于聚焦离子束的应变加工方法可兼有高精度、多维度、跨尺度、可设计以及可控等特点。他们首先利用这一技术构筑了一维金属W的自支撑纳米间隙、纳米接触以及纳米多肢体等多种三维纳米结构,证实了这些结构可具有高达5.2K的超导临界转变温度以及较好的机械性能与热稳定性 【Appl. Phys. Lett. 100,143106 ;Appl. Phys. Lett. 102, 213112 。之后,他们利用这一技术实现了自支撑铂纳米线沿径向的组分与微结构的非均匀生长,并通过热致应变规律的探索与量化处理,掌握了形变的可控手段,获得了硅锥顶部的自支撑纳米点接触以及将ZnO双层纳米浴盆进行固定的微笼结构,显示了该方法在三维纳米电学、光学、磁学以及生物分子学等领域的应用潜力【Scientific Reports. 3, 2429。

    探索低损耗的非金属超材料的制备与应用是近年来国际上超材料研究领域的热点之一,具有重要的意义。制备非金属超材料的难点在于,如何将具有高折射率、低吸收损耗的电介质材料加工成特定的亚波长结构。武利民团队使用在可见光下具有高折射率且低吸收损耗的锐钛矿二氧化钛材料,提出了一种由下而上的自组装方法来制备可见光超材料。该方法巧妙地利用了油水界面的特性,实现了将15纳米的二氧化钛粒子组装成不同宏观形态的超材料光学器件,如可实现超分辨率显微成像的固体浸没超透镜。

    透明金属阵列的实验与数值模拟

    近期,中国科学院理化技术研究所仿生智能界面科学中心有机纳米光子学实验室的科研团队在光学期刊《激光与光子评论》发表论文[Laser & Photonics Review. 10, 665-672 , Three-dimensional Luneburg lens at optical frequencies]。博士研究生赵圆圆为该文第一作者,副研究员郑美玲和研究员段宣明为共同通讯作者。该论文开创性地利用纳米级的3D打印技术——超衍射多光子直写加工技术制备了聚合物三维Luneburg透镜器件,其大小仅相当于人类头发直径的1/2,第一次将真三维的Luneburg透镜的工作波段从微波推广至光波段,使对三维Luneburg透镜的研究从宏观的微波领域转向光学领域迈进了坚实的一步。该研究成果将进一步促进微小光学和变换光学的发展,并打开了纳米级3D打印技术在微纳米器件领域中的全新应用。论文当选为Laser & Photonics Review 2016年第10卷第4期的封面论文(Front Cover Article)。

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    与研究中空气-金属界面上连续存在的磁场不同,电场强烈地定位在缝隙中。结果,将2μm波长压缩到2nm间隙产生了研究中强烈的高强度热点。通过这种方法,利用金属纳米颗粒阵列构建了低损耗、有效的介质。科学家们获得了高度透明的阵列,其透明度超过了锗等真实介质的透明度;因其对低能量辐射的透明性而闻名。还能够局部调整和控制形成新超材料粒子的大小、形状和空间。科学家们展示了有效折射率是基本上对所有波长大于2µm常数。这项研究将使材料科学家能够设计和设计具有超材料的精密光学设备,这种超材料可以引导或增强光在广泛的频率范围内,基本上没有波长的上限。

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    早期人工介电材料中的金属粒子非常大,它们对无线电波具有很高的透明度,表现出完美的导体特性。材料科学的新研究目标是利用纳米金属颗粒阵列建立有效的可见光和红外光谱介质。随后,金属纳米粒子组装技术的进步,可以在光学领域实现前所未有的光与物质相互作用的复杂工程。在目前的研究中,对比了纳米环阵列和纳米球(虽然纳米颗粒可以有其他形状)与锗的透明度,以证明该阵列可以引导和聚焦光。纳米线阵列在横向偏振光作用下表现为有效的介质;电子上的横向力导致表面电荷振荡,模拟了真实介质中原子的振荡偶极子。

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    研究证明了电场穿透粒子(使它们在传导上不完美),使它们在紧密排列中发生强烈的相互作用。研究结果将使材料科学家能够设计出用于中红外波长区域的非彩色光学元件。能够通过改变纳米颗粒的大小、形状和间距来调整这些成分的局部折射率,同时对周围环境的局部折射率具有敏感性。科学家们增强了阵列中金属纳米颗粒间隙中的电场,同时利用其透明性、可调谐性和高金属填充率设计了梯度折射率透镜。该研究将光聚焦在微尺度上,压缩纳米尺度上的电场,从而在整个红外区域产生双增强电场热点。

    图2. Au纳米结构中的异常法诺共振现象

    而圆柱体对横向磁偏振光的响应与体金属相似,电子在纵向电场作用下自由运动而不与圆柱体表面接触。在这项研究中,无论入射偏振是什么,纳米球阵列都表现得像有效的介质——将电子聚焦于任何方向,从而产生模拟介质振荡偶极子的表面电荷。与锗等真实介质相比,这种阵列显示出很高的透明度——即使该系统的金属含量高于75%。为了验证该理论的准确性,研究人员使用直径为60纳米的金纳米颗粒制作了一个高度有序的胶体超晶体。在锗衬底上沉积了超晶体,并用紫外-可见-近红外分光光度计对材料进行了表征。

    图3. Au薄膜三维纳米结构中的近红外超灵敏折射率传感特性

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    三维纳米结构既可具有纳米材料与结构所赋予的量子效应、尺寸效应与表面效应等新奇物性,又可通过三维几何结构实现电声子输运与耦合、自旋极化、激子行为、波阵面调控等物性的协同调制,获得平面器件不具有的功能。目前,三维纳米结构的可控加工方法明显不足,阻碍了三维纳米器件的发展,并制约着高端纳米产业化技术的形成。为获得性能优异的三维纳米结构与器件,国内外展开了多种三维纳米加工技术研究,主要包括自组装生长、纳米印刷、飞秒激光加工以及载能粒子束加工技术等,但如何实现三维空间的可控加工和三维纳米结构的功能化,仍是具有极大挑战性的课题。

    图示说明金属、介质和有效介质如何响应缓慢变化的电场,在每个系统中,外加电场与表面电荷积聚产生的感应电场相对。图片:Nature Communications

    金属纳米粒子阵列的有效介电常数

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    科学家们设想,这项新研究将促进利用红外光谱和其他非线性过程在广泛的频率范围内进行测量。材料科学家目前能够开发新的和先进材料;然而没有任何一种新材料的结构完全相同。大多数材料都可以用均匀的微观特性来表征,例如折射率,其中原子的不均匀性小于入射到材料上的平均波长。当材料含有足够的亚波长结构时,被称为超材料的人工构建材料用有效指数来描述。早期的超材料包括由几厘米尺度的金属粒子阵列组成的人工介质,这些金属粒子阵列能够像介质一样引导和聚焦无线电波。

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    透明度是材料表皮深度的函数

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    左:金纳米线的有效指数,作为长宽比和粒度的函数。数字和麦克斯韦·加内特混合公式

    例如通过控制椭圆柱面阵列的展弦比来表明材料各向异性响应是可以调谐的。数值计算结果表明,当系统旋转时,有效指数的变化幅度可达50%以上。因此,科学家们能够通过固定粒子位置和调整它们的大小来调整有效指数。为了突出这种调整局部有效指数的潜力,使用金色圆柱体的三角形网格构建了梯度指数透镜,并随着位置改变圆柱体的直径。利用GRIN透镜,科学家们能够同时将光聚焦在微尺度上,然后在纳米尺度上“挤压”光,从而产生强烈的“双重增强”电场热点。与等离子体增强不同,这种效应并不依赖于损耗共振,显示出宽带和低损耗特性。GRIN透镜的焦点必须与最近堆积区域重合,以最大限度地压缩电场。

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